液相色譜儀的故障處理及注意事項(xiàng)

　　原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。

　　處理過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中12～36 小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開p urge 鍵，清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5 %硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調(diào)至1. 0～3. 0ml/ min，純水沖洗過濾器1 小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。

　　故障2

　　柱壓高原因⑴緩沖液鹽分如(乙酸銨等) 沉積于柱內(nèi); ⑵樣品污染沉積。

　　處理對于*種情況先用40～50 ℃的純水,低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速?zèng)_洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30 分鐘; 對于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定)，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。 
　　故障3

　　既無壓力指示，又無液體流過[1 >;。

　　原因⑴泵密封墊圈磨損; ⑵大量氣泡進(jìn)入泵體。

　　處理對于*種情況，更換密封墊圈;對于第二種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml 的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

　　故障4

　　壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定.

　　原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。

　　處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣[2 >;。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗.

　　故障5

　　出峰不佳，峰分叉。

　　原因⑴色譜柱被污染; ⑵柱頭填料塌陷。

　　處理對于*種情況，先用純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+ 異丙醇(4 + 6) 沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長短由樣品污染的情況而定)，再換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30 分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳，則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭，檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料)，裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平[2 >;。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30 分鐘以上。

　　故障6

　　峰面積重復(fù)性不佳。

　　原因⑴進(jìn)樣閥漏液; ⑵加樣針不到位。

　　處理對于*種情況更換進(jìn)樣閥墊圈; 對于第二種情況保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD 狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJ EC T 狀態(tài)，以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。日常工作中，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要，如要注意不要讓空氣進(jìn)入輸液系統(tǒng)和高壓泵中，儲(chǔ)液器內(nèi)的溶液如長時(shí)間未用應(yīng)清洗儲(chǔ)液器并更換溶液，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈，防止無機(jī)鹽析出或沉積; 樣品的前處理也很重要，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)，*溶解，盡量減少對色譜柱的污染，以延長色譜柱的使用壽命，同時(shí)避免注射過濃的樣品溶液，以免殘留液在進(jìn)樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞; 色譜柱作好標(biāo)記，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。

　　注意事項(xiàng)

　　1) 流動(dòng)相均需色譜純度，水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。

　　2) 柱子是非常脆弱的，*次做的方法，先不要讓液體過柱子。

　　3) 所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。

　　4) 壓力不能太大，不要超過150kgf/cm2 .

　　5) 因?yàn)榫彌_試劑遇有機(jī)溶劑，會(huì)結(jié)晶，有損色譜柱，所以，每次由有機(jī)相變流動(dòng)相或流動(dòng)相變有機(jī)相均需用蒸餾水清洗。